3.1.2 калибровка (calibration): Совокупность операций, устанавливающих соотношение между значением величины, полученным с помощью данного средства измерений, и соответствующим значением величины, определенным с помощью эталона.

Источник: ГОСТ Р ИСО/ТУ 29001-2007: Менеджмент организации. Требования к системам менеджмента качества организаций, поставляющих продукцию и предоставляющих услуги в нефтяной, нефтехимической и газовой промышленности

3.1.2 калибровка (calibration): Совокупность операций, устанавливающих соотношение между значением величины, полученным с помощью данного средства измерений и соответствующим значением величины, определенным с помощью эталона с целью определения действительных метрологических характеристик этого средства измерений.

Источник: ГОСТ Р ИСО 3126-2007: Трубопроводы из пластмасс. Пластмассовые элементы трубопровода. Определение размеров оригинал документа

3.13 калибровка (calibration): Регулировка и контроль АИС перед определением ее характеристик или перед началом измерений концентрации NO_x; подробное описание операций калибровки должно быть приведено в эксплуатационной документации на конкретную АИС.

Источник: ГОСТ Р ИСО 10849-2006: Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации оксидов азота. Характеристики автоматических измерительных систем в условиях применения оригинал документа

3.3 калибровка (calibration): Совокупность операций, устанавливающих посредством ссылки на требования стандартов зависимость, существующую при определенных условиях, между показанием и результатом измерения.

Источник: ГОСТ Р 51317.4.2-2010: Совместимость технических средств электромагнитная. Устойчивость к электростатическим разрядам. Требования и методы испытаний оригинал документа

3.5 калибровка (calibration): Регулировка и контроль АИС с использованием вторичного или рабочего газа перед определением ее характеристик или перед началом любых измерений.

Примечание - Эту процедуру следует выполнять при каждой калибровке.

Источник: ГОСТ Р ИСО 12039-2011: Выбросы стационарных источников. Определение содержания монооксида углерода, диоксида углерода и кислорода. Характеристики и калибровка автоматических измерительных систем в условиях применения оригинал документа

3.3 калибровка (calibration): Совокупность действий, которые устанавливают при заданных условиях зависимости между значениями величин, показанных измерительным прибором или измерительной системой, или значениями, представленными вещественной мерой или эталоном, и соответствующими значениями, установленными в стандартах.

[IEV 394-40-43]

Источник: ГОСТ Р МЭК 62385-2012: Атомные станции. Контроль и управление, важные для безопасности. Методы оценки рабочих характеристик измерительных каналов систем безопасности оригинал документа

1) Engineering: fatigue precracking history (перёд определением вязкости разрушения)

2) Makarov: fatigue precracking history (перед определением вязкости разрушения)

2.12 обмен информацией и консультирование (communication and consultation): Непрерывные и итерационные процессы, которые организация осуществляет для обеспечения, совместного использования или получения информации и ведения диалога с заинтересованными сторонами (2.13), касающегося управления рисками (2.1).

Примечание 1 - Информация может касаться наличия, характера, формы, вероятности или возможности (2.19), важности, приемлемости, оценивания (2.24) и воздействия на риск (2.25).

Примечание 2 - Консультирование - это двусторонний процесс квалифицированного обмена информацией между организацией и ее заинтересованными сторонами по любому вопросу, перед тем как вынести решение или перед определением направления решения этого вопроса. Консультирование - это:

- процесс, который воздействует на принимаемое решение посредством влияния, а не властных полномочий;

- отправная точка принятия решений, а не совместное принятие решений.

[Руководство ИСО 73:2009, определение 3.2.1]

Источник: ГОСТ Р ИСО 31000-2010: Менеджмент риска. Принципы и руководство оригинал документа

• Они оба представляют собой пути, по которым... - Both of these represent ways in which...

•

A molecule of methanol may form a maximum of three hydrogen bonds (or three hydrogen bonds at the most).

* * *

 They differ by at most 8 percent.

 It is important that an effort be made to feed up as much as possible.

— в максимально возможной степени

— в условиях, максимально приближенных к эксплуатационным

— максимально возможный

— максимально допустимый

— максимально достижимый

— максимально использовать

— максимально увеличивать

Неопределённый артикль ein, eine исторически развился из неопределённого местоимения, которое, в свою очередь, восходит к числительному „один“. Он стоит перед существительным в единственном числе, которое обозначает один из нескольких имеющихся предметов, и этот предмет в данной ситуации невозможно однозначно определить (идентифицировать). Неопределённый артикль употребляется:

1. Если существительное упоминается впервые и о нём отсутствует всякая информация:

Dort steht eine Frau. Ich kenne sie nicht. - Там стоит (какая-то) женщина. Я не знаю её.

Ein Mann betrat das Zimmer. Ich sah ihn zum ersten Mal. - (Какой-то) мужчина вошёл в комнату. Я впервые видел его.

2. Если говорящий имеет в виду один из множества одинаковых предметов, всё равно какой (= irgendein(e):

3. Если говорящий (пока (что)) отказывается идентифицировать предмет или (ещё) сам не может идентифицировать его:

4. Если говорящий для себя определил или может определить предмет, но (пока) не хочет, считает ненужным или неуместным определять его для собеседника. В этом случае замена артикля на irgendein(e) невозможна, а замена на dieser/jener, jeder, mein исключена:

5. Если говорящий не знает, имеется ли вообще в данной коммуникативной ситуации предмет, который ему нужен. Артикль можно заменить на irgendein(e):

Если речь идёт о нескольких предметах из множества одинаковых, то употребляется нулевой артикль. Его можно заменить на  einige, mehrere, etliche:

6. Если существительное, обозначающее в определённой ситуации единственный в своём роде предмет, в данной ситуации таковым не является или употребляется в качестве имени нарицательного (ср. 1.1.3(1), п. 3, с. 6):

7. Если невозможно однозначно идентифицировать предмет исходя из его отношения к другому предмету:

Auf dem Boden lag eine Seite eines Buches. - На полу лежал (какой-то) лист (какой-то) книги (так как в книге много листов).

Но: Auf dem Boden lag der Schutzumschlag eines Buches. - На полу лежала обложка книги (так как обложка, как правило, одна).

8. Если в коммуникативной или иной ситуации один предмет или событие по отношению к другому предмету или событию нельзя идентифицировать по времени и месту:

Kannst du dir einen Morgen in einem abgelegenen Dorf vorstellen? - Можешь представить себе (какое-то) утро в (какой-то) отдалённой деревне?

Но: Der Unfall ereignete sich am Sonntagabend in der Stadtmitte/im Stadtzentrum. - Авария произошла в воскресенье вечером в центре города (конкретного города).

9. Если определение, выраженное порядковым числительным (см. 1.1.3(1), п. 21, Примечание, п. 1, с. 12), инфинитивной группой или определительным придаточным предложением однозначно не идентифицирует предмет:

Peter hat beim Sportfest einen zweiten Platz belegt. - Петер на спортивном празднике занял 2-е место (вторых мест было несколько).

Но: Peter hat beim 100-Meter-Lauf den zweiten Platz belegt. - Петер занял второе место в беге на 100 метров.

10. В конструкциях с so ein, ein solcher, solch ein:

Er hat auch so ein / ein solches/solch ein Buch. - И у него есть такая же книга.

11. В восклицаниях без сказуемого, как правило, в конструкциях с so ein, was für ein:

12. В похожих восклицаниях, когда в предложении есть сказуемое:

13. Перед существительным в единственном числе, обозначающим класс предметов, в который включается какой-либо отдельный предмет или целый тип предметов:

• если в генерализирующем высказывании (ср. п. 37, с. 17) что-либо классифицируется:

• если какой-либо реальный предмет включается в какой-либо класс предметов (можно поставить вопрос: „Was ist das?“):

Но: Das ist das Badezimmer. - Это ванная комната (например, моя …).

Также, как правило, в вопросе „Was ist ein (eine)…?“:

В ответе на этот вопрос также предпочитается неопределённый артикль:

• если названия лиц используются для квалификации:

В частности неопределённый артикль стоит перед названиями лиц:

- если они имеют при себе характеризующее определение:

- если название профессии употребляется в переносном значении:

- если они (названия лиц) содержат в своём лексическом значении характеризующий или оценивающий компонент:

14. В сравнениях с wie и für:

Sie benimmt sich wie eine Xanthippe. - Она ведёт себя, как Ксантиппа/ сварливая жена (разг. – жена Сократа).

15. После haben иметь (ср. 1.1.3(3), п. 21, с. 36 – 37), brauchen нуждаться (ср. п. 22, с. 37), es gibt имеется перед существительным, о котором отсутствует информация:

16. После bekommen получать, sich wünschen желать себе, suchen in искать в, если    невозможно однозначно идентифицировать существительное:

17. Если прилагательное не имеет чёткого идентифицирующего лексического значения. Неопределённый артикль употребляется чаще перед следующими прилагательными:

änlich подобный, beliebig любой, bestimmt (= gewiss) определённый, некоторый, genügend достаточный, ander другой, иной, weiter дальнейший:

18. Если существительное имеет определение, благодаря которому оно рассматривается как представитель каково-либо класса (категории); если нет определения, то употребляется определённый или нулевой артикль:

– Das Leben ist angenehm. – Жизнь приятна.

– Ein Besucher fragte nach dem Zimmer der Schulleitung. – Посетитель спросил, где находится кабинет директора.

– Er ist gewohnt, Verantwortung zu tragen. – Он привык нести ответственность.

19. При обобщении перед существительным в единственном числе, когда оно обозначает один предмет из множества одинаковых предметов и характеризует всё это множество:

• в случае экземплярной генерализации (см. 1.1.3(1), п. 36, с. 17):

• если выражается обобщенное значение в случае типизирующей/эффективно-дистрибутивной генерализации, то возможен определённый артикль:

20. Если существительное выражает обобщенное значение, чаще всего стереотипное, по поводу неправильного поведения:

21. Перед названием группы людей, представителя какого-нибудь народа, животных, предметов, о которых выражается обобщенное (стереотипное и часто неверное) мнение:

22. Перед именами собственными писателей, художников, музыкантов и т.д., обозначающими их произведения, если нет однозначной идентификации:

Sie liest den Ovid. - Он читал (римского поэта) Овидия.

23. Перед именами собственными, которые употребляются в переносном смысле как имена нарицательные и обозначают категорию, разряд, вид и т.д.:

Также перед именами, которые обозначают марку (в том числе и торговую) (ср. 1.1.3(1), п. 29, с. 15), если отсутствует однозначная идентификация:

24. Перед именами собственными, если говорящий показывает свою неосведомлённость:

25. Если название профессии употребляется в переносном значении в классифицирующих предложениях (ср. 1.1.3(3), п. 2, с. 28):

26. В конструкции haben + существительное в аккузативе (Breite ширина, Fläche площадь, Gewicht вес, Größe величина, Höhe высота, Tiefe глубина, Umfang объём, Preis цена, Wert стоимость )  + von + количественное числительное + единица измерения:

а) Если в такой конструкции перед существительным имеется дополнение в виде прилагательного, обозначающего высокую степень качества, употребляется определённый артикль:

б) Если величина даётся не в цифрах, то употребляется определённый артикль:

в) С другими глаголами возможен и определённый артикль:

27. Если после существительного стоит придаточное определительное предложение, то неопределённый артикль придает слову значение неопределённости (его можно заменить на so ein, ein solcher, ein derartiger такой, такого рода):

Определённый артикль конкретизирует существительное:

28. В ряде сочетаний функционального глагола с существительным (Funktionsverbgefüge = FVG) (см. 2.11.8). При этом существительное, входящее в это сочетание, может:

• стоять в аккузативе или дативе без определения (см. 2.11.8, с. 205 - 209):

j-m einen Vorwurf machen - сделать кому-либо упрёк, упрекать

• стоять в аккузативе с определением, при этом этим определением может быть:

- предложное дополнение (см. 2.11.8, с. 205 - 209):

eine Vorliebe für etwas haben - иметь пристрастие к кому-либо, чему-либо

- прилагательное, однозначно не идентифицирующее существительное:

- придаточное определительное предложение, которое не идентифицирует однозначно существительное:

Многие существительные в сочетаниях с функциональными глаголами (FVG) могут:

* употребляться с определённым, неопределённым или нулевым артиклем. При этом необходимо запоминать, в каком случае употребляется тот или иной артикль;

* в некоторых случаях иметь варианты: неопределённый или нулевой артикль:

Необходимо помнить, что чаще всего в сочетаниях (FVG) неопределённый артикль перед существительным не может быть заменён каким-либо словом.

29. В некоторых фразеологических выражениях:

• перед существительным, которое как единственный предмет из всей группы предметов характеризует всю эту группу (экземплярная генерализация):

einen Bock schießen - оплошать, дать маху (разг.)

• часто при сравнении с wie:

• перед существительным, которое обозначает (любой) отдельный предмет, который нельзя однозначно идентифицировать:

1. В редких случаях во фразеологизмах может употребляться неопределённый и определённый артикль:

in eine /(реже) die Sackgasse geraten - попасть/зайти в тупик

2. Фразеологизмы – это сочетания слов, которые уже существуют в языке и используются как готовый материал. Это касается и употребления артикля. Артикль во фразеологизмах твёрдо лексикализирован. В подобных нефразеологических конструкциях может употребляться другой артикль или вообще отсутствовать, поэтому артикль должен запоминаться вместе с фразеологизмом.

30. В некоторых пословицах и поговорках:

• в случаях экземплярной генерализации:

Einen alten Baum verpflanzt man nicht. - Старое дерево нельзя пересаживать. (Эта пословица поучает, что старого человека не следует вырывать из привычной ему обстановки.)

• перед существительным, обозначающим (любой) отдельный предмет, который нельзя однозначно идентифицировать:

Es hat noch kein Spiegel einer Frau gesagt, dass sie hässlich ist. - Ещё ни одно зеркало не сказало женщине, что она некрасива (букв.).

Wer den Teufel zum Freund haben will, der zündet ihm ein Licht an. - Кто хочет взять чёрта/дьявола в друзья, тот зажигает ему свет (букв.).

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа

Употребление определённого артикля

21. С порядковыми числительными (они выделяют предмет из множества других, сходных с ним), если они конкретно/однозначно определяют существительное:

1. Однако с порядковыми числительными употребляется неопределённый артикль:

• если они не определяют существительное однозначно:

Peter hat beim Sportfest einen zweiten Platz belegt. - Петер занял на спортивном празднике второе место (вторых мест выло несколько).

• если речь идёт о предметах или событиях, которые в настоящее время реально ещё не существуют, но возможны в будущем:

• если речь идёт о реально существующем предмете, однако неизвестны все признаки, необходимые для его однозначной идентификации:

• если определяемое порядковым числительным существительное взято в качестве показательного примера и обозначает один из однородных предметов:

2. В устойчивых выражениях, в определённых конструкциях и в сочетаниях с определёнными предлогами артикль отсутствует:

22. С прилагательными в превосходной степени, если она имеет относительное значение, то есть выражает сравнение. Эта степень, как и сравнительная, выделяет предмет из множества других, сходных с ним, делает его единственным с таким качеством:

Но артикль отсутствует, если превосходная степень имеет абсолютное значение, то есть выражает не сравнение, а наличие какого-то признака в очень высокой степени (= элатив) и, таким образом, не идентифицирует предмет однозначно:

Alles ist in bester/schönster Ordnung. - Всё в полном порядке (разг.).

23. В названиях времён года, месяцев, дней недели, частей суток и со словами „завтрак“, „обед“, „ужин“ (ср. 1.1.3(3), п. 3, с. 29):

Однако артикль отсутствует в приветствиях или пожеланиях:

Guten Morgen! Доброе утро! Guten Tag! Добрый день! Guten Abend! Добрый вечер! Gute Nacht! Спокойной ночи! и некоторых конструкций:

При неопределённости времени (дня недели и т.д.), употребляется неопределённый артикль:

24. Для показа падежа существительного, которое употребляется без артикля (чаще вещественного или абстрактного существительного):

25. В прозвищах (см. п. 6, с. 64):

August der Starke Август Сильный, Friedrich II (читается: der Zweite) Фридрих II, Karl der Große Карл Великий, Peter der Große/Erste Петр Великий/Первый, Iwan der Schreckliche Иван Грозный, Richard der Dritte Ричард Третий

26. Перед именем определённый артикль может выражать:

•  доверительное отношение в повседневном общении хорошо знакомых людей:

• дистанцирование, неуважительное отношение к кому-либо или не одобрение чьих-либо действий (подтверждается интонацией):

Для усиления этого дистанцирования или неуважения используется dieser, diese:

В случае Ich bin der Paul/die Erika Я Пауль/Эрика речь идёт о ненормированном употреблении артикля, характерном для устной речи среди молодёжи чаще в Южной и Средней Германии.

• падежные отношения, если в предложении имеется два имени и они употребляются без артикля:

Или: Клаус ценит Томаса.

Для выражения полной неосведомлённости служит неопределённый артикль:

27. Перед фамилией определённый артикль свидетельствует о дистанцировании говорящего от кого-либо, не одобрении чьих-либо действий и т.д.:

Если фамилия во множественном числе обозначает всех членов семьи, она обычно употребляется без артикля:

Определённый артикль перед ней придаёт значение diese эти:

Однако определённый артикль перед знаменитой фамилией во множественном числе не выражает дистанцирования или неуважительного отношения:

28. Перед женскими фамилиями, особенно знаменитых артисток, если эти фамилии не сопровождаются именами, а также для показа, что эта фамилия принадлежит женщине или для указания на падеж:

Но: die Erzählungen von Anna Seghers, die Romane von Christa Wolf (так как фамилия сопровождается именем)

Если речь не идёт о знаменитой артистке, то определённый артикль так же, как и перед мужской фамилией, может выражать дистанцирование или неуважение:

29. Перед фамилией, ставшей именем нарицательным и обозначающей (фабричную, фирменную или торговую) марку в случаях типизирующей генерализации (см. п. 36):

Но: Das ist ein Duden. - Это „Дуден“.

30. Если перед именем или фамилией есть определение (прилагательное):

31. Перед названиями профессий, видов деятельности и наименованиями должностей, званий, учёных степеней с определением, стоящим перед фамилией или после неё:

Если звание, должность, учёная степень и т.д. входят в состав имени и не имеют определения, употребляется нулевой артикль:

Если наименование должности, звания и т.д. стоит после фамилии и имеет ещё одно определение, выраженнное именем существительным, употребляется определённый или нулевой артикль:

32. В названиях немецких журналов и газет (чаще в генитиве, дативе и аккузативе):

Но: die hohe Auflage von „Bild“ - большой тираж газеты „Бильд“

1. Большинство названий немецких журналов и газет не имеют артикля. Некоторые названия всё же содержат определённый артикль: „ Der Spiegel“ „Шпигель“, „ Die Welt“ „Вельт“, „ Die Zeit“ „Цайт“, „ Die Woche“ „Вохе“.

2. Род многих немецких журналов и газет определяется по основному слову:

3. У иностранных изданий предпочитается женский род и употребляется определённый артикль die  или нулевой:

(die) „World“ „Уорлд“, (die) „Financial times“ „Файненшл таймс“, (die) „Le Monde“ „Ле Монд“ и т.д.

В номинативе артикль может отсутствовать:

33. В обозначениях вида транспорта:

Ich nehme den Bus ( den Oberleitungsomnibus/Obus/Trolleybus). - Я поеду автобусом (троллейбусом).

34. В обозначениях вида средства массовой информации:

35. В обозначениях типа или характера человека:

36. В высказываниях, имеющих характер генерализации, то есть обобщения, когда существительное называет совокупность обозначаемых предметов как типа и относится к предметам этого типа. Такая генерализация (обобщение) называется типизирующей. Замена определённого артикля на неопределённый или нулевой, а также jeder, alle невозможна, а замена на dieser, jeder, mein исключена. Существительное чаще стоит в единственном числе:

Обозначения человека, животных и растений могут стоять во множественном числе:

Определённый артикль при типизирующей генерализации употребляется:

• в названиях марки или класса машин и другой техники, изделий:

Если нет этих критериев, то употребляется неопределённый артикль:

• в именах собственных, которые используются в переносном значении:

• в стереотипных высказываниях, чаще в адрес представителей определённых народов:

• в фразеологических выражениях и пословицах (см. п. 43 – 44, с. 19).

37. При классификации предметов перед существительным, которое называет одновременно совокупность всех характеризующих этим существительным предметов и относится к каждому отдельному предмету из этой совокупности, то есть в случаях типизирующей/эффективно-дистрибутивной генерализации:

Определённый артикль часто может заменяться неопределённым, при этом без существенных изменений в высказывании. Неопределённый артикль также придаёт слову обобщающее значение. Такой тип генерализации называется экземплярным:

Неопределённый артикль подчёркивает, что для характеристики общего понятия выбран один из однородных предметов, а определённый артикль указывает на то, что слово обозначает общее понятие.

38. Перед некоторыми прилагательными, если они чётко идентифицируют понятие:

Также:

alleinig - единственный

damalig - тогдашний

diesjährig - этого года,

einzig - единственный

erforderlich - необходимый

erwähnt - упомянутый

folgend - следующий

heutig - сегодняшний

hinter - задний

hiesig - здешний

jetzig - теперешний

letzt - последний

link - левый

morgig - завтрашний

ober - верхний

recht - правый

vergangen - прошедший

vorig - прошлый

vorjährig - прошлогодний

vorder - передний

vorliegend - представленный

unter - нижний

zuständig - компетентный

zutreffend - правильный

Кроме конструкции: voriges Jahr в прошлом году и т.д. (см. 1.1.3(3), п. 26, с. 38)

39. Перед единицами измерения в конструкциях, имеющих распределительное значение (чаще употребляются pro или je за):

40. Перед количественным чиcлительным в значении diese, jene:

41. В указывающих на содержание названиях литературных и других произведений:

Die Zauberflöte (Wolfgang Amadeus Mozart) - „Волшебная флейта“ (Вольфганг Амадей Моцарт) (см. с. 34)

42. Перед субстантивированными инфинитивами (c общим значением действия или процесса), наречиями и местоимениями (см. 7.1.7, с. 317):

Nach dem Essen sollst du ruh’n oder tausend Schritte tun. (Sprichwort) - Пообедав, отдыхай иль ногам работу дай (посл.).

Er sprach langsam zum Mitschreiben. - Он говорил медленно, чтобы его слова успели записать.

Субстантивированные инфинитивы могут также употребляться с неопределённым или нулевым артиклем:

43. Во многих устойчивых выражениях, например:

44. В некоторых пословицах и поговорках:

Нулевой артикль

18. Часто перед следующими прилагательными во множественном числе:

19. Если за существительным следует несклоняемое количественное числительное:

20. С порядковым числительным (см. 1.1.3(1), п. 21, Примечание, п. 1– 2, с. 12 – 13):

• если оно не идентифицирует существительное однозначно:

• если оно в титуле следует за именем и фамилией:

21. В конструкциях с haben (ср. 1.1.3(2), п. 15, с. 22):

• и обозначениями частей тела и т.д. во можественном числе:

• и названиями многих заболеваний:

Er hat Durchfall (Fieber, Gastritis, Grippe, Krebs, Masern, Röteln, Rheuma, Scharlach, Schnupfen, Windpocken). - У него диарея/понос (температура, гастрит, грипп, рак, корь, краснуха, ревматизм, скарлатина, насморк, ветрянка).

Названия болезней на -störung, -entzündung, -erkrankung, -schwäche, -anfall, -infarkt в единственном числе в основном употребляются с неопределённым артиклем:

Слово der Schmerz почти всегда упоминается во множественном числе с неопределённым артиклем, если речь идёт о физической боли:

• и абстрактными понятиями без определения (см. п. 9, с. 32):

Также: Angst страх, Durst жажда, Ferien каникулы, Geburtstag день рождения, Hunger голод, Lust радость, удовольствие, Mühe старания, Pech неудача, Recht право, Urlaub отпуск, Verspätung опоздание, Wut ярость, Zorn гнев, ярость

Здесь данную конструкцию Nom. + haben + Akkusativ во многих случаях можно заменить на конструкцию Nom. + sein + прилагательное:

Er hat Hunger. = Er ist hungrig. - Он голоден.

Er hat Mut. = Er ist mutig. - Он смел.

Но: Er hat (einen) großen Hunger. - Он сильно проголодался.

• с собирательным словом Familie в вопросе:

22. В конструкциях с глаголом brauchen нуждаться и абстрактными понятиями без определения, употребляемыми в самом общем значении (ср. 2.1.3(2), п. 15, с. 22):

23. В конструкциях с глаголами spielen играть, trainieren тренироваться, üben упражнять, тренировать, отрабатывать что-то, singen петь, tanzen танцевать и названиями видов спорта, игр, музыкальных инструментов, голосов и танцев:

24. В конструкциях с глаголами fahren кататься, laufen бегать (на лыжах) и обозначением того, на чём можно кататься/бегать:

Er fährt Ski (Rollschuh, Schlitten, Schlittschuh, Karussell). - Он катается на лыжах (роликовых коньках, санках, коньках, карусели).

25. В конструкциях с глаголами beherrschen владеть, können, lernen, sprechen и названиями языков:

26. В ряде конструкций, обозначающих время, в частности:

• перед названиями дней недели в аккузативе или с предлогами ab, bis, seit (с определением или без него):

• перед названиями месяцев и времён года, перед словами Woche неделя, Monat месяц,   Jahr год в аккузативе или с предлогами ab, bis, seit в сочетании с kommende последняя, letzte последняя, nächste следующая, vergangene/vorige прошлая и т.д.:

• перед существительными Anfang начало, Mitte середина, Ende конец в сочетании со словами Woche неделя, Monat месяц, Jahr год в генитиве, имеющими при себе определение:

• перед существительными Anfang, Mitte, Ende в сочетании с названиями месяцев и числительными, обозначающими год, без определения:

• с предлогами ab, auf, bei, bis, gegen, mit, nach, seit, vor, zu:

Um Ostern (um Weihnachten) kommt sie. - Она придёт примерно/(разг.) где-то на Пасху (на Рождество).

Von Kindheit an ist er ungehorsam. - Он непослушный с детства.

Zu Ostern (zu Pfingsten, zu Weihnachten) haben wir Besuch. - На Пасху (на Троицу, на Рождество) у нас (будут) гости.

Zu DDR-Zeiten lebte er in Leipzig. - Во времена ГДР он жил в Лейпциге.

Zu gegebener / zur gegebenen Zeit kommt er. - Он придёт в нужное / подходящее время.

27. В ряде обстоятельств образа действия:

28. После некоторых предлогов, когда не просматривается управление:

29. Во многих сочетаниях существительного с функциональным глаголом, особенно:

• в существительных, перед которыми стоит предлог außer (см. 12, с. 375) или unter (см. там же):

•  в существительных, перед которыми стоит предлог in или zu (см. 12. с. 397):

•  в существительных в аккузативе, требующих после себя определения с предлогом (см. 2.11.8, c. 205-209):

•  когда оно может быть заменено одним словом:

30. Во многочисленных других глагольных сочетаниях и выражениях, например:

•  перед существительными в аккузативе (см. 2.11.8, с. 205-209):

• перед существительными, которые по старым правилам входили в состав глагола, а сейчас пишутся раздельно (см. 16.3.1, с. 419):

31. Во многих устойчивых выражениях:

Особенно во многих парных формах с предлогами, например:

32. В пословицах и поговорках, в которых нулевой артикль:

• употребляется по общим правилам:

Mit Speck fängt man Mäuse. - На сало мышей ловят (букв.).

Übung macht den Meister. - Навык мастера ставит (посл.).

• употребляется не по общим правилам:

Но: Wie der Anfang, so das Ende. - Какое начало, такой и конец.

Общее примечание по употреблению артикля

Нулевой артикль перед именами существительными употребляется:

1. В именах собственных без определения, среди них:

• многие географические понятия (см. 1.1.3(1), п. 3б, с. 6), в том числе названия:

* континентов: Afrika Африка, Amerika Америка, Asien Азия, Australien Австралия, Europa Европ а и Antarktika Антарктида:

 Но: полярные области земного шара die Arktis Арктика и die Antarktis Антарктика употребляются с определённым артиклем.

* стран среднего рода: Polen Польша, Russland Россия, Ungarn Венгрия и др.:

* ряда стран мужского рода, которые могут употребляться с определённым или нулевым артиклем: (der) Iran Иран, (der) Irak Ирак, (der) Jemen Йемен, (der) Libanon Ливан, (der) Senegal Сенегал, (der) Tschad Чад ;

* многих регионов: Sibirien Сибирь, Thüringen Тюрингия, Transbaikalien Забайкалье и островов: Alaska Аляска, Rügen Рюген, Kamtschatka Камчатка, Kreta Крит, Korsika Корсика, Sachalin Сахалин (исключения см. 1.1.3(1), п. 3б, с. 6):

* населённых пунктов: Berlin Берлин, Moskau Москв а; кроме: die Vatikanstadt город Ватикан, der Haag Гаага (также Den Haag и Haag; см. п. 5, с. 47):

Если вышеназванные географические названия имеют определение в виде существительного в генитиве или другое определение, стоящее после имени собственного или перед ним, то употребляется определённый артикль (см. п. 3, с. 8):

Если прилагательное не имеет чёткого идентифицирующего лексического значения, то употребляется неопределённый артикль:

• имена (и фамилии) без определения:

* людей:

* божеств:

* клички животных

* конструкция из слова, обозначающего родственные отношения, и имени:

* в словах, обозначающих родственные отношения, прежде всего Mutter, Vater, Großmutter, Großvater и соответственно их уменьшительно-ласкательных формах Mutti, Mama, Vati, Papa/Papi, Oma/Omi, Opa/Opi, если они употребляются в разговоре с членами собственной семьи вместо имён:

Если разговаривают с лицами, не относящимися к собственной семье, то употребляется притяжательное местоимение:

* перед словами Familie семья, Frau госпожа, Fräulein (уст.) барышня, Herr господин, Genosse товарищ, Kollege коллега, словами, обозначающими учёную степень, воинское звание, если после них следует фамилия:

Возможен и определённый артикль в значении diese, dieser, dieses:

2. В конструкциях с глаголами sein, werden, bleiben перед существительными, не имеющими определения и обозначающими:

• профессию, происхождение или национальность, партийную принадлежность, мировоззрение или вероисповедание:

Er ist (ein) überzeugter Atheist. - Он убеждённый атеист (с определением).

С глаголом lernen и названиями профессий также употребляется нулевой артикль:

•  вид профессиональной деятельности или занятия:

Также с als в конструкции и с другими глаголами:

В данной кострукции с sein, werden, bleiben, при наличии определения или если оно подразумевается, в равной степени возможен и определённый артикль:

Но: Er ist der Bürgermeister von Dresden. - Он бургомистр Дрездена (определение).

• если они обозначают принадлежность к какой-либо группе или категории людей:

3. Перед названиями времён года, месяцев, дней недели и частей суток в предложнеиях типа es + sein/werden + Nominativ  (ср. 1.1.3(1), п. 23, с. 13):

4. Если позицию артикля перед существительным занимают другие слова:

• местоимения в единственном или множественном числе:

* притяжательные: mein Buch моя книга и т.д.;

* указательные: dieses Heft эта тетрадь и т.д.;

* вопросительные: Wessen Buch ist das? Чья это книга?;

* неопределённые: viele Zeitungen много газет и т.д.:

Im Westen nichts Neues (Roman von Erich Maria Remarque) - „На Западном фронте без перемен“ (роман Эриха Марии Ремарка)

• количественные числительные: zwei Bücher две книги.

В этих случаях возможен и определённый артикль в значении diese:

• определение, выраженное именем собственным в генитиве:

Имена нарицательные в генитиве используются в качестве препозитивного определения только в устойчивых выражениях или высоком стиле:

5. Если существительное в единственном числе употребляется с неопределённым артиклем, то во множественном числе в аналогичном предложении артикль отсутствует:

6. Перед существительными во множественном числе, обозначающими в соответствующей ситуации неопределённое количество предметов, при этом можно поставить неопределённые местоимения einige, etliche, mehrere, ein paar, viele, wenige, manche (перевод и употребление см. 3.6.3, с. 362 и 232-237):

7. Перед вещественными существительными в единственном числе без определения:

• если они обозначают неопределённое количество вещества или употребляются в самом общем значении:

В этом случае нулевой артикль можно заменить на ein bisschen, einiger, etlicher, etwas, irgendwelcher, solcher, viel, (ein) wenig. Однако нулевой артикль не может быть заменён на ein paar, viele, wenige:

1. Если значение существительного уточняется, имеется определение или обстоятельство, а также при повторном упоминании существительного, употребляется определённый артикль:

2. Собирательные существительные, оканчивающиеся на -zeug, -werk, близки к именам вещественным и также употребляются с нулевым артиклем:

Er wünscht sich immer Spielzeug/ (neues) Schuhwerk. - Он всегда желает иметь игрушку/ (новую) обувь.

• если они обозначают жидкости или металлы:

Но: das schmutzige Meerwasser - грязная морская вода

При типизирующей генерализации может употребляться нулевой или определённый артикль:

• если они стоят после слова, которое вместе с числительным обозначает меру, вес, количество и т.д.:

В разговорной речи эти существительные часто употребляются в сокращенной форме:

Однако при обозначении (одной) порции еды, напитков и т.д. употребляется ein:

8. В названиях некоторых учреждений:

* которые имеют предлог:

* в названиях (хозяйственных предприятий, спортивных клубов), которые имеют аббревиатуры, AG АО (Акционерное общество), FC ФК (Футбольный клуб) и др.:

9. Перед некоторыми абстрактными понятиями, особенно:

* в названиях некоторых праздников (особенно христианских: Weihnachten Рождество, Pfingsten Троица, Ostern Пасха), а также Silvester сильвестер, Neujahr Новый год и других (см. 1.1.3(1), п. 15, Примечание, с. 10)

* в названиях учебных предметов:

* в названиях языков как учебных предметов или языков общения:

* перед абстрактными понятиями в единственном числе, о которых речь идёт в общем, при этом вместо нулевого артикля можно поставить  ein bisschen, einiger, etlicher, etwas, so ein, solcher, viel, wenig, но не  ein paar, viele, wenige. Этим понятием может быть чувство, явление или свойство:

Чаще всего артикль отсутствует, когда абстракное понятие стоит в аккузативе:

или с предлогом:

Но: die Freude des Sieges - радость победы

(Der) Frieden ist das höchste Gut der Menschheit. - Мир – это самое большое благо человечества.

10. Нулевой артикль употребляется в определённых коммуникативных ситуациях:

• в обращениях:

• в возгласах в случае опасности, командах или приказах:

Vorsicht, hier ist es glatt! Hilfe! - Осторожно, здесь скользко! Помогите!

• в приветствиях и прощаниях, а также в пожеланиях:

Auf Wiederhören! - До свидания (например, по телефону)!

11. В определённых видах текстов:

• в надписях на вывесках, табличках и т.д. (в том числе названиях улиц):

• в телеграммах:

• в справочной литературе:

• в инструкциях по эксплуатации/применению:

• в объявлениях

• в формулярах и таблицах:

• в театральных и других программах, титрах фильмов:

• во многих названиях книг (см. 1.1.3(1), п. 41, с. 18):

Но некоторые названия могут иметь определённый или неопределённый артикль, при этом артикль в некоторых из них употребляется по общим правилам:

Die Abenteuer des Werner Holt (Roman von Dieter Noll) - „Приключения Вернера Хольта“ (роман Дитера Нолля)

• в названиях газет и журналов (см. 1.1.3(1), п. 32, с. 16):

Но: Die Woche (Zeitung) - „Вохе“ (газета)

• в заголовках книг, газет, журналов и т.д.:

Hilfe für Afrika - Помощь Африке и др.

• при перечислениях, в том числе имеющих вид списка:

12. После als  (как, в качестве):

13. В определениях, состоящих из существительного в генитиве и прилагательного:

14. В определениях, состоящих из существительного без прилагательного или наречия и предлога mit. Определение по отношению к существительному, к которому оно относится, является частью целого этого существительного: